方法原理:水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂,进行库仑滴定。根据电解产生的亚铁离子所消耗的电量,按照法拉第定律进行计算。
1.方法原理
水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生美国蓝鳄正品旗舰店的亚铁离子作为库仑滴定剂,进行库仑滴定。根据电解产生的亚铁离子所消耗的电量,按照法拉第定律进行计算。
CODcr(O2,mg/L)=
式中,QS—标定重铬酸钾所消耗的电量;
?QM—测定过量重铬酸钾所消耗的电量;
V—水样的体积(ml)。
如仪器具有简单的数据处理装置,显示的数值即为CODcr值。此法简单、快速、试剂用量少,简化了用标准溶液标定滴定溶液的步骤,缩短了回流时间,尤适合工矿业的工业废水控制分析。但由于其氧化条件与(一)法不完全一致,必要时,应与(一)法测定结果进行核对。
2.干扰与消除
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再进行测定。
3.方法适用范围
当使用1ml0.05mol/L重铬酸钾溶液,进行标定测定时,本方法的低检出浓度为2mg/L(COD)。当使用3ml0.05mol/L重铬酸钾溶液,进行标定测定时,低检出浓度为3mg/L(COD),测定上限为100mg/L。
仪器
(1)化学需氧量测定仪。
(2)滴定池:150ml锥形瓶(回流和滴定用)。
(3)电极:发生电极面积为780mm2铂片。对电极用铂丝作成,置于底部为垂熔玻璃的玻璃管(内充3mol/L的硫酸)中。指示电极面积为300mm2铂片。参美国蓝鳄事件考电极为直径1mm钨丝,也置于底部为垂熔玻璃的玻璃管(内充饱和硫酸钾溶液)中。
(4)电磁搅拌器、搅拌子。
(5)回流装置:34#标准磨口150ml锥形瓶的回流装置,回流冷凝管长度为120mm。
(6)电炉(300W)。
(7)定时钟。
试剂
(1)重蒸馏水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。
(2)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.050mol/L):称取2.5g重铬酸钾溶液于1000ml重蒸馏水中,摇匀备用。
(3)硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸加入25g硫酸银,使其溶解、摇匀。
(4)硫酸铁溶液(1/2Fe2(SO4)3=1mol/L):称取200g硫酸铁(Fe2(SO4)3溶于1000ml重蒸馏水中。(若有沉淀物需过滤除去)。
(5)硫酸汞溶液:称取4g硫酸汞置于50ml烧杯中,加入20ml3mol/L的硫酸,稍加热使其溶解,移入滴瓶中。
步骤
1.标定值的测定
(1)准确吸取12ml重蒸馏水置锥形瓶中,加1.00ml0.05mol/L重铬酸钾溶液,慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。放入2—3粒玻璃珠,加热回流。
(2)回流25min后停止加热,用隔热板将锥形瓶与电炉隔开、稍冷,由冷凝管上端加入33ml重蒸馏水。
(3)取下锥形瓶,置于冷水浴中冷却,加7mlmol/L硫酸铁溶液,摇匀,继续冷却至室温。
(4)放入搅拌子,插入电极、搅拌。掀下标定开关,进行库仑滴定。仪器自动控制终点并显示重铬酸钾相对的COD标定值。将此值存入仪器的拨码盘中。
2.水样的测定
(1)COD值小于20mg/L的水样:
①准确吸取10.00ml水样置锥形瓶中,加入1—2滴美国蓝鳄鲨伟哥硫酸汞溶液及0.050mol/L重铬酸钾溶液1.00ml,加入17.00ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。加2—3粒玻璃珠,加热回流,以下操作按照“标定值的测定(2)、(3)”进行。
②放入搅拌子,插入电极并开动搅拌器,掀下测定开关,进行库仑滴定,仪器直接显示水样的COD值。
如果水样氯离子含量较高,可以少取水样用重蒸馏水稀释至10ml,测得该水样得COD为:
CODCr(O2,mg/L)=
式中,V——水样的体积(ml);
COD——仪器COD读数(mg/L)。
(2)COD值大于20mg/L的水样:
①准确吸取10ml重蒸馏水置锥形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液,加0.050mol/L重铬酸钾溶液3ml,慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。放入2—3粒玻璃珠,加热回流。以下操作按“标定值的测定(2)、(3)(4)”进行标定。
②准确吸取10.00ml水样(或酌量少取,加水至10ml)置锥形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重铬酸钾溶液3ml。再加17.0ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。放入2—3粒玻璃珠,加热回流。以下操作按COD小于20mg/L的水样测定步骤进行①、②进行。
准确度
13个实验室用快速COD测定仪,分析50mg/L(COD)的统一分发的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,实验室内相对标准偏差为1.4%;实验室间相对标准偏差为2.8%;相对误差为2%。
17个实验室分析含14---25.8mg/L(COD)的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过6.2%。
13个实验室分析含88.4---105mg/L(COD)的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过8.3%。
绥净GNST-900S型
COD氨氮总磷总氮测定仪
多参数水质分析仪
产品介绍
GNST-900S 基于物联网智能化发展思路,历经 3 年研发的全新一代高性能、高可靠性的多参数水质测定仪,仪器采用 LED 冷光源和光学结构,搭载 Genesite 智能检测系统,每秒可进行十几次数据均化计算,采用 ST32 位 ARM 处理器,运转速度更快,稳定性更强。从而飞跃性的实现了水质测定仪的智能化、高性能、低噪音、稳定性强的特点。8 英寸 IPS高清彩色触摸屏,让检测结果直观明了,可检测 COD、氨氮、总磷、总氮、重金属等 40 多种检测项目,产品内置水质分析、光度测量、系数曲线、样品曲线等多种应用程序。
应用领域
仪器广泛应用于科研院所、污水处理、环境监测、石化、造纸、制药、印染、纺织、皮革、酿酒、电子、市政、 高校等行业并受到广大用户的一致好评。
测定原理
?COD的测定依据《HJ/T 399-2007水质 化学需氧量 快速消解分光光度法》
?氨氮的测定依据《HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》
?总磷的测定依据《GB 11893-89水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法》
?总氮的测定依据《碱性过硫酸盐消解光度法》
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GNST-900S型
产品特点
(1)支持 COD、氨氮、总磷、总氮、色度、悬浮物、浊度、重金属等 40 多种水质污染物的测定。
(2)LED 冷光源 10 万小时光学寿命,性能稳定,检测结果准确。
(3)搭载 Genesite 智能检测系统,每秒可进行十几次数据均化计算,配合滤波算法滤除干扰,提高检测数据准确性。
(4)ST32 位 ARM 处理器,运转速度更快,稳定性更强。
(5)8 英寸 IPS 级高清彩色电容触摸屏,画质清晰,反应灵敏。
(6)ABS 材质,高强度、耐腐蚀、耐高温外壳。
美国蓝鳄怎么样(7)多参数水质测定仪和消解仪采用分体式设计,不影响光源系统和光学传感器的稳定性。
(8)检测结果自动打印、批量检测、引导检测模式等功能。
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(10)配备SJ-16X多功能智能消解仪,仅需一键完成项目消解。
(11)搭配GENEX系列移液器,轻巧耐用,移液准确
(12)配备预制试剂,无需反复移液,只需要在试管内添加水样在经过消解即可进行检测。