【实验原理】
茶多酚具有酸性,易溶于乙酸乙酯而不溶于氯仿,而咖啡因呈碱性,易溶于氯仿。两者都能溶于甲醇、乙醇和乙醚,但茶多酚更易溶于水(溶解度分别为:咖啡因2%、茶多酚8%)。可用水(可煎煮)或乙醇(用索氏提取器)提取。所得溶液分别用氯仿(提取咖啡因)和乙酸乙酯(提取茶多酚)各提取2次,合并各自提取液。挥发溶剂的粗产品后,再分别以升华法和重结晶法提纯咖啡因和茶多酚。
【实验仪器及试剂】
(1)仪器:圆底烧瓶,冷凝管,分液漏斗,克氏烧瓶,蒸馏烧瓶,水泵,蒸发皿,漏斗,水浴锅,筛子,烧杯(见图3-3)。
图3-3 克氏蒸馏烧瓶及蒸馏装置
(2)试剂:绿茶,氯仿,乙酸乙酯,碳酸钠(固体,5%),KMnO4(0.5%)。
【实验步骤】 将已粉碎过筛的粉状绿茶及碳酸钠放入布袋中包好,置于烧杯中,加入50mL水,加热煮沸0.5h,倾出溶液,再用10mL水洗涤茶叶包,将洗液并入溶液中。
用蒸发皿将滤液浓缩至约20mL,冷至室温后移入分液漏斗,用等量的氯仿萃取两次,萃取时不要剧烈摇动分液漏斗。
将氯仿溶液移入克氏烧瓶,用水浴加热减压蒸馏回收氯仿。趁热将残液移至洁净干燥的蒸发皿,在蒸汽浴上蒸干。冷却后,擦净蒸发皿内沿,以免污染升华产物。用正品美国蓝鳄能吃多久上述方法进行升华操作。合并两次收集的咖啡因,称量。计算提取率。
将氯仿萃取后的水相用等量的乙酸乙酯萃取两次,每次摇动约20分钟。合并美国大鳄金鳄副作用萃取液,用水浴加热减压蒸馏挥手乙酸乙酯。趁热将残液移入洁净干燥的蒸发皿,用蒸汽浴继续浓缩至近干,冷却至室温,移入冰箱冷冻干燥,的白色粉状的茶多酚粗制品。将粗美国金鳄鱼大鳄是真的吗制品用蒸馏水进行1~2次重结晶,得到茶多酚精品。称量,计算提取率。